王律师
2020-07-31 07:14:53 评论(文件名称:交通部、国家技术监督局关于发布《海运精选矿粉及含水矿..
文件编号:(89)交运字198号
发布时间:1989-04-10
实施时间:1989-05-01
《海运精选矿粉及含水矿产品安全检验方法》的联合通知
为贯彻交通部（88）交海运字275号文颁发的《
鉴于这是一项新的工作，各有关港航企业要与口岸城市产品质量监督检验所加强协作，密切配合，注意积累经验和发现问题，及时报告工作情况。为了使工作协调一致，兹将广州会议上提出的有关问题解释如下：
海运精选矿粉及含水矿产品的安全检验，由托运人向口岸城市产品质量监督检验所提出申请。
海运精选矿粉及含水矿产品安全检验方法
（一）海运精选矿粉及含水矿产品安全检验规则
本方法规定了海运精选矿粉及含水矿产品安全检验的规则。
本方法适用于海运精选矿粉及含水矿产品安全检验时使用。
本方法亦适用下列方法使用：
精选矿粉及含水矿产品分析试样的采取及制备方法；
精选矿粉及含水矿产品平均含水率的测定方法；
精选矿粉及含水矿产品物化性能（吸湿、氧化、自燃或挥发毒性气体）的测定方法（待起草）。
2．1本方法为口岸城市产品质量监督检验所签发海运货物――精选矿粉及含水矿产品平均含水率和物化性能证明文件的检验方法。
2．2分析试样一律按《精选矿粉及含水矿产品分析试样的采取及制备方法》进行采取、制备。
2．3称量所用分析天平不应低于三级。天平、砝码、容量器皿、测温毫伏计和热电偶等计量器具应按规定期限进行校正并保证其准确度。
2．4测定所用试剂，如无特殊说明，均指符合国家标准（ＧＢ）或部颁标准（ＨＧ、ＨＧＢ）的分析纯试剂。作为基准物应采用基准试剂。
2．5配制溶液与分析过程中所用的水，为蒸馏水或离子交换水。
2．6方法所载溶液，除注明外均为水溶液。
2．7方法中所载的液体试剂，除注明外均为该试剂的浓溶液。
2．8方法中所载非标准比例浓度溶液，系指浓试剂的体积与水的体积之比。两种固体按比例相混合，系指重量之比。
2．9方法中所载百分浓度溶液，系指100毫升溶液中所含溶质的克数。
2．10标定标准溶液的浓度时，应同时进行三份以上的测定，所得浓度结果的最大值和最小值的相对误差不大于0．2％时，可取其算术平均值，否则应重新进行标定。
2．11方法中各项分析必须做全部操作的试剂空白，对测定结果进行校正。
2．12数字修约方法：按“四舍六入五单双法”的修约规定处理。
2．13签发海运货物――精选矿粉及含水矿产品平均含水率的证明文件后，若货物被雨雪淋湿，则签发出的证明文件自然失效。应重新检验签证。
（二）海运精选矿粉及含水矿产品分析试样的采取及制备方法
本方法规定了海运精选矿粉及含水矿产品安全检验时，精选矿粉及含水矿产品分析试样的采取及制备方法。
本方法适用于海运精选矿粉及含水矿产品安全检验时，精选矿粉及含水矿产品分析试样的采取及制备。
本方法遵守《海运精选矿粉及含水矿产品安全检验规则》。
2．1取样工具和制样设备
2．1．1铁铲。
2．1．2铁板。
2．1．3铁锤。
2．1．4铁镐。
2．1．5取样探子（采取袋装精选矿粉试样时用；规格见图1）。
图1取样探子（用外径22ｍｍ、管壁厚1．2ｍｍ不锈钢管制造）（略）
2．1．6腭式破碎机。
2．1．7辊式破碎机。
2．1．8电动振筛机。
2．1．9样品分样器。
2．1．10带盖盛样桶。
2．1．11样品瓶。
2．1．12磅秤。
2．1．1320毫米、10毫米、3毫米孔径的机筛各一个。
2．2采样数量
2．2．1原矿（块矿）
商品原矿（块矿）50吨以下，按0．1％采样，矿样量按（1）式计算：
ｍ＝0．1％×ｍ0（1）
式中：ｍ――矿样量，吨；
ｍ0――矿石批量，吨。
商品原矿（块矿）50吨以上，超过50吨部分按0．05％采样，矿样量按（2）式计算：
ｍ＝0．05＋0．05％（ｍ0－50）（2）
式中：ｍ――矿样量，吨；
ｍ0――矿石批量，吨；
0．05――为50×0．1％，吨。
2．2．2精选矿粉
矿样量按0．01％采样，批量少于50吨时矿样量不应少于5公斤。矿样量按（3）式计算：
ｍ＝0．01％×ｍ0。（3）
式中：ｍ――矿样量，吨；
ｍ0――矿石批量，吨。
原则上同一等级，一次供应的矿石为一批，每批为一个取样单位。每批矿石在海运装货前均应抽样检验，采样时在离表层0．35米以下深度进行取样。
2．3．1散装矿堆上采样：除去堆顶及堆底的0．35米，类似图2，每隔1米斜坡距离作横截面，以各横截面四周，按点与点相距1．5～2米布置采样点，每次等量取出符合该批矿应取的矿样量，然后合成为该批矿矿样。
2．3．2袋装精选矿粉堆上采样：除去堆顶及堆底的一层（袋），类似图3，每隔3层（袋）的距离作横截面，以各横截面四周，按点与点相距3袋布置采样点，用取样探子每次等量取出符合该批矿应取的矿样量，然后合成为该批矿矿样。
2．3．3船舶上采样：分舱布置采样点，距船舷0．3～0．5米，类似图4，前后左右沿伸布点，点与点距离为1．5～2米，每次等量取出符合该批矿应取的矿样量，然后合成为该批矿矿样。
2．4矿样的处理
采取的矿样应马上进行处理，不宜放置过久，以免水分挥发及物化性能改变。
2．4．1原矿（块矿）
将采取的矿样合并在一起，破碎至直径不大于20毫米，在平滑无隙的铁板上，充分混匀后，由堆顶逐铲叠堆成一个圆锥体，然后将锥顶压平，以四分法将矿样缩分至约40公斤。矿样量少于40公斤不进行此项缩分。
取上述经过初步破碎缩分的矿样，再次破碎至矿块直径不大于10毫米，以四分法将矿样缩分至约10公斤。
继续将矿样破碎至矿块直径为3毫米以下，充分混匀，用样品分样器缩分出约2公斤试样。
2．4．2精选矿粉
对于精选矿粉，将采取的试样合并在一起，充分混合均匀后，以四分法将矿样缩分至约10公斤（矿样量少于10公斤不进行此项缩分），然后用样品分样器缩分出约2公斤试样。
2．5盛样容器和标签
2．5．1取缩分后约2公斤试样，等量分装于四个清洁、干燥、带磨口塞的广口瓶中，四瓶试样均用石蜡封口，附上标签。取两瓶试样交实验室分析（一瓶作测定含水率用；一瓶作测定物化性能用），其余两瓶，保存3个月，以备复验。
2．5．2标签上注明以下各项：
ａ．编号。
ｂ．品名、等级、产地、使用单位名称。
ｃ．批号、批量、装船批量。
ｄ．船名。
ｅ．取样、制样人姓名。
ｆ．取样、制样地点。
ｇ．取样、制样日期时间及天气。
2．6采样时，如果块径过大，其重量超出所取点的重量时，可击碎后再取样。
（三）海运精选矿粉及含水矿产品平均含水率的测定方法
本方法规定了海运精选矿粉及含水矿产品安全检验时，精选矿粉及含水矿产品平均含水率的测定方法。
本方法适用于海运精选矿粉及含水矿产品安全检验时，精选矿粉及含水矿产品平均含水率的测定。
本方法遵守《海运精选矿粉及含水矿产品安全检验规则》。
2．1方法原理
水分在矿物中以两种形式存在――吸附水分和化合水分。本方法测定的是吸附水分。这种水分能在105～110℃烘干时失去。根据质量损失即可求得试样中吸附水分的含量。
2．2仪器
2．2．1控温烘箱。
2．2．2分度值≤0．05克的称量天平。
2．2．3直径12厘米培养皿。
2．2．4干燥器。
2．3试样
用《精选矿粉和含水矿产品分析试样的采用及制备方法》制备而得的试样，应置于密闭容器中。
2．4分析步骤
称取试样70～100克（称准至0．05克），均匀地平铺于一恒重的直径12厘米的培养皿中，在105～110℃烘干2小时，取出置于干燥器中冷却至室温，称量。重复操作，每次烘1小时，直至两次称量之差不大于0．10克。分析时应称取三份试样进行测定，取其平均值。
2．5分析结果的计算
2．5．1平均含水率计算公式：
ｍ1－ｍ2
Ｈ2Ｏ（％）＝－－－－－－×100
ｍ3
式中：ｍ1――烘干前试样与培养皿之质量，克；
ｍ2――烘干后试样与培养皿之质量，克；
ｍ3――试样量，克。
2．5．2允许差
平行结果的相对偏差的平均值应不大于2％，否则应重新取样复验。试验结果精确到小数点后二位。
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